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高纯度钽粉的还原处理技术研究
发表时间：2020/1/18
来源：《基层建设》2019年第28期
作者：张学林 任志东 白掌军
[导读]
摘要：本文主要是针对高纯度钽粉还原方法的研究，旨在选用二次或二次以上结晶的氟钽酸钾进行钠还原，防止还原过程对钽粉原粉的污染，从而保证原粉的纯度，使难熔金属钨、钼、铌含量满足要求。
东方钽业股份有限公司 石嘴山冶金路119号 753000
摘要：本文主要是针对高纯度钽粉还原方法的研究，旨在选用二次或二次以上结晶的氟钽酸钾进行钠还原，防止还原过程对钽粉原粉的污染，从而保证原粉的纯度，使难熔金属钨、钼、铌含量满足要求。控制钽粉酸洗过程固液比、酸洗液种类、浓度、时间，使钽粉在制粉过程表面污染的杂质除去，使纯度、尤其是金属杂质恢复到原粉水平，同时避免钽粉自身过度腐蚀。
关键词：还原方法；高纯度钽粉；氟钽酸钾
引言
钽是一种高温难熔金属，具有工作温度范围宽、可靠性高、抗震和使用寿命长等优点，是制作体积小、可靠性高的钽电容器的理想材料。目前国内绝大多数钽粉生产厂家仍然采用氟钽酸钾钠还原法进行电容器级钽粉生产。钠还原钽粉经过多次技术改进创新，在钽粉高比容化发展进程中可达到国际先进水平。但现有工艺生产的钠还原钽粉，使用的原料为一次结晶处理的氟钽酸钾进行还原，还原过程中造成了钽原粉纯度无法达到目标要求[1]。钽粉中金属杂质和气体杂质含量高，会导致电容器漏电流大，击穿电压低，使电容器的可靠性和使用寿命降低，甚至达到报废的程度，这是因为杂质在钽阳极氧化膜中形成疵点，导致氧化钽薄膜不连续、不稳定的缘故。钽粉化学成分所包括的主要杂质元素有O、H、C、N、Si、Fe、Ni、Cr、W、Mo、Al、Mn、Ti、K、Na等。在后续生产的高压高比容电容器上使用时，存在比表面积大、颗粒强度低、团聚体一致性差等现象，易导致漏电流（LC）大、损耗（tgδ）大，同时比表面积损失大，阳极失效严重等，最终易导致比电容量损失明显，这样的低纯度钽粉只能适合于在低压高比容电容器上使用，应用于高压高比容电容器时存在较大的问题，严重制约着在国内及国际市场的份额。
针对这一问题，本实验研究旨在选用二次或二次以上结晶的氟钽酸钾进行钠还原，再对金属热还原法当中的钠还原氟钽酸钾的工艺进行改进，首先研究稀释盐氯化钠不同PH值下对钽原粉杂质含量影响，合适的配比和盐类可有效防止盐类对反应容器的腐蚀，降低杂质；其次研究氟钽酸钾不同还原过程控制对钽原粉杂质含量影响，选择合适的还原工艺，控制反应速度，使反应完全、彻底，减少其它杂质进入反应体系的可能[3]。选择合适的反应弹体，确定使用频次，严防Nb、W、Mo等高熔点金属的进入，通过一系列改进旨在将钽粉中的各种杂质降低到较低的水平，有效保证钽粉的纯度。
1研究内容
1.1试验装备、原料、试剂
试验装备：选用公司现用自制还原反应器。
原料：选用公司生产的高纯氟钽酸钾，本批次氟钽酸钾经过了二次结晶，杂质含量得到了明显降低，其中Fe、Ni、Cr、Ca、W、Mo、Nb总含量<0.0007。
1.2试验过程
试验采用冶金级钽粉氟钽酸钾钠还原工艺，将一定比例的氯化钠和相应试剂装入还原反应弹，在特定温度下将氟钽酸钾推入反应弹，而后进行注钠，进行反应。通过控制过程操作，防止难熔金属的二次污染[2]。
1.3试验内容
1.3.1 稀释盐氯化钠不同PH值下对钽原粉杂质含量影响的验证
稀释盐的主要作用是使氟钽酸钾浓度变稀，并在还原过程中吸收反应热，降低熔盐熔点和控制升温速度及反应速度，本次实验分别将稀释盐氯化钠PH值调成5.6至7.2之间，各方案PH值按每次0.2递增，然后对比稀释盐氯化钠不同PH值对原粉杂质含量的影响。经过实验对比，发现稀释盐氯化钠不同PH值严重影响氟钽酸钾钠还原过程中对反应弹材质的腐蚀，从而影响钽粉原粉的纯度。图1是稀释盐 NaCl不同PH值下原粉杂质含量的结果。由结果看，氯化钠PH低于6.0，游离酸增多，会造成对反应弹和搅拌桨的腐蚀，从而造成原粉Fe、Ni、Cr杂质过高；氯化钠PH大于7.0，游离碱增多，在反应过程中吸收空气中的二氧化碳，形成碳酸盐从而造成原粉C含量过高。因此需要控制氯化钠的PH值。
图1：不同方案杂质含量差
1.3.2氟钽酸钾不同还原过程控制对钽原粉杂质含量影响的验证
本次实验为验证通过控制氟钽酸钾还原过程，确定还原过程是否会造成钽粉纯度的差别。本次原料为经过二次结晶处理的高纯氟钽酸钾，通过严格控制装炉、升温、出炉过程操作，以及按照原粉酸洗条件确定的酸洗过程的控制，分别进行了6炉次钠还原实验，由结果看，除W、Mo、Nb三个元素由于分析误差所致，没有达到指标要求外，其余指标均达到课题指标要求。
4结论
通过控制氯化钠的PH值等化学杂质，可以有效控制钽粉原粉的杂质含量。通过使用高纯氟钽酸钾，严格控制装炉、升温、出路过程操作，以及原粉酸洗条件及酸洗过程的控制，可以有效的控制金属杂质，尤其是防止W、Mo、Nb三个元素在还原过程的带入，使三个元素的杂质含量均小于0.0001%。
参考文献
[1]球形/类球形钽粉的制备[J].任萍。有色金属（冶炼部分），2018，（12:）：43-46.
[2]钽粉中碳的来源及其对电性能影响的研究[J].王小明；赵春霞；王晓明.钽铌工业进展，2019（03）
[3]高压高比容钽粉的制备及性能性能表征[J].杨国启；孙宇；李仲香.湖南有色金属，2017.33（2）：43-46.
基金项目：国家重点研发计划项目（2017YFB0305404）
作者简介：张学林（1987-），男，内蒙古卓资县人，助理工程师。(别删)
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